固相萃取仪可能出现的问题及解决方法

可能出现的问题及解决办法
1.样品吸附于试管壁上
解决办法：使用硅烷化玻璃管或EP管
2.样品吸附于固体基质上
解决办法：完全均质化；或使用有机溶剂冲洗
3.固相萃取小柱活化不当
解决办法：活化，注意：不要抽干
4.被分析物保留差或不保留
解决办法：比较弱溶剂稀释上样；或使用强吸附剂；或使用较大SPE柱
5.基质性质改变
解决办法：加入缓冲盐，保持PH值/离子强度
6.体积过载
解决办法：减少上样体积；或使用较大SPE柱
7.质量过载
解决办法：减少上样量；或使用较大SPE柱
8.被分析物过强保留
解决办法：使用强洗脱剂；或增加洗脱剂用量
9.亲硅醇基效应
解决办法：改变洗脱剂PH值，提高洗脱剂的H-bonding强度；或加入竞争胺
10.共流出
解决办法：改变SPE分离模式
还需要注意
1.流速不宜过快，以免化合物和吸附剂之间没有足够的时间进行互相作用流速差异可能造成重现性差。
活化：<25mL/min;上样和洗脱：<10mL/min；离子交换色谱：推荐1-2mL/min
2.样品容量<100mg（指被分析物而非仅仅感兴趣的化合物）
3.低回收率：1.SPE柱未充分活化；2.被分析物吸附过差（体积过载）；3.样品质量过载；4.不完全洗脱；5.强吸附：被分析物吸附于基质
4.重现性差：1.基质变异：PH值，离子强度，特异/非特异性吸附；2.方法不耐受；3.操作误差